熔程在怎么写

1. 什么是熔程

熔程是指物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔程区间。两限分别称为初熔温度和终熔温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度。

熔点确定的基本原理 熔点测定基本原理

熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度

这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。

熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。

纯物质的熔点和凝固点是一致的。

2. 熔点化学实验报告怎么写

装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔点管装样,用毛细管法测定其熔点,同样,分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物,置于显微熔点仪的载玻片上,并盖一片载玻片,放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。

七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法。 ①试样填装。

将0.1~0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底。重复取样,装入试样在2~3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。

这样填充好的熔点管,每种试样应准备2~3支。 ②仪器装置安装。

将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等。

将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。

在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。

在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。

熔点测定至少要有两次重复数据。 (2)显微熔点仪法。

这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶颗粒),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300℃样品的熔点,其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2℃,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。

可以看到样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器。

在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量,应对所有温度计进行校正。

校正温度计的方法有以下两种。 比较法。

选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度, 比较其所指示的温度值。 定点法。

选择数种已知准确熔点的标准样品,测定它们的熔点,以观察到的熔点(t2)为纵坐标,以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标,如图所示,从图中求得校正后的正确温度误差值,例如测得的温度为100℃,则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173~174 对二硝基苯 174 马尿酸 188~189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。

如含有灰尘等,能产生4~10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。

3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。

5、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。 6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。

升温速度过快,熔点偏高。 7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写。 2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时,温度计的水银球及熔点管应处于什么位置?为什么? 2)堆样品的表面皿,装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁,对所测熔点将产生什么影响? 3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢?如升温太快,对所测熔点将产生什么影响?。

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