育才学习网1. 什么是熔程
熔程是指物质的熔点并不是一个点，而是一个温度区间，称为熔程区间。两限分别称为初熔温度和终熔温度，初熔温度即物质开始熔解的温度，终熔温度即物质完全熔解的温度，初熔温度即物质开始熔解的温度，终熔温度即物质完全熔解的温度。
熔点确定的基本原理 熔点测定基本原理
熔点定义：一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
2. 熔点化学实验报告怎么写
装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2） 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。
七、基本操作 1.测定熔点 （1）毛细管法。 ①试样填装。
将0.1~0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2~3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。
这样填充好的熔点管，每种试样应准备2~3支。 ②仪器装置安装。
将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。
在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15~20℃时，应以每分钟1~2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。
在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。
熔点测定至少要有两次重复数据。 （2）显微熔点仪法。
这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2~3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下： 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1~2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。
可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。
在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。
校正温度计的方法有以下两种。 比较法。
选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。 定点法。
选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173~174 对二硝基苯 174 马尿酸 188~189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写。 2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1） 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置？为什么？ 2）堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响？ 3）接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢？如升温太快，对所测熔点将产生什么影响？。
