1.熔点化学实验报告怎么写
装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔点管装样,用毛细管法测定其熔点,同样,分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物,置于显微熔点仪的载玻片上,并盖一片载玻片,放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。
七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法。 ①试样填装。
将0.1~0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底。重复取样,装入试样在2~3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。
这样填充好的熔点管,每种试样应准备2~3支。 ②仪器装置安装。
将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。
在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。
在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。
熔点测定至少要有两次重复数据。 (2)显微熔点仪法。
这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶颗粒),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300℃样品的熔点,其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2℃,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。
可以看到样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器。
在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量,应对所有温度计进行校正。
校正温度计的方法有以下两种。 比较法。
选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度, 比较其所指示的温度值。 定点法。
选择数种已知准确熔点的标准样品,测定它们的熔点,以观察到的熔点(t2)为纵坐标,以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标,如图所示,从图中求得校正后的正确温度误差值,例如测得的温度为100℃,则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173~174 对二硝基苯 174 马尿酸 188~189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等,能产生4~10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。 6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。
升温速度过快,熔点偏高。 7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写。 2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时,温度计的水银球及熔点管应处于什么位置?为什么? 2)堆样品的表面皿,装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁,对所测熔点将产生什么影响? 3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢?如升温太快,对所测熔点将产生什么影响?。
2.熔点的测定的化学实验报告如何写
一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理(添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点。
熔程:初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长。
意义:测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴:液体石蜡做热浴
提勒管(b形管)
a.水银球应位于b形管上下叉管口之间;b. 样品部分应位于水银球中部;
c.b形管加入液体高度达叉管处即可; d. 在图示位置加热,以使受热均匀。
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点:分别粗测一次、精测两次;
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。
五、操作步骤
(一)毛细管熔点测定法
(1)熔点管的制备:玻璃工操作:拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管;
(2)样品的装入:样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实;
(3)装配好仪器后,小火加热;
(4)距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃/min;
(5)记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即该化合物的熔程。
(6)重复以上操作,分别测定。
(二)用熔点测定仪测定熔点(演示讲解)
注意事项:
1. 所用样品必须干燥,研细,装实。
2. 应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下:熔点113-114℃,112℃萎缩。
3. 粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围。
4. 精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min。
5. 测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。
六、思考与讨论
1. 如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2. 测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1) 熔点管不洁净。
(2) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3) 熔点管壁太厚。
(4) 样品未完全干燥或含有杂质。
(5) 加热太快。
(6) 样品研得不细或装得不紧密。
3.什么是熔程
熔程是指物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔程区间。两限分别称为初熔温度和终熔温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度。
熔点确定的基本原理 熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
4.熔点化学实验报告怎么写
装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔点管装样,用毛细管法测定其熔点,同样,分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物,置于显微熔点仪的载玻片上,并盖一片载玻片,放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。
七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法。 ①试样填装。
将0.1~0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底。重复取样,装入试样在2~3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。
这样填充好的熔点管,每种试样应准备2~3支。 ②仪器装置安装。
将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。
在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。
在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。
熔点测定至少要有两次重复数据。 (2)显微熔点仪法。
这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶颗粒),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300℃样品的熔点,其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2℃,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。
可以看到样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器。
在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量,应对所有温度计进行校正。
校正温度计的方法有以下两种。 比较法。
选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度, 比较其所指示的温度值。 定点法。
选择数种已知准确熔点的标准样品,测定它们的熔点,以观察到的熔点(t2)为纵坐标,以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标,如图所示,从图中求得校正后的正确温度误差值,例如测得的温度为100℃,则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173~174 对二硝基苯 174 马尿酸 188~189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等,能产生4~10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。 6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。
升温速度过快,熔点偏高。 7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写。 2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时,温度计的水银球及熔点管应处于什么位置?为什么? 2)堆样品的表面皿,装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁,对所测熔点将产生什么影响? 3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢?如升温太快,对所测熔点将产生什么影响?。
5.实验结果怎么写
要有实验现象的描述,实验数据的处理等.原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上,同组的合作者要复制原始资料.
可用如下方式
文字叙述,根据实验目的将原始资料系统化、条理化,用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果,要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系.
图表用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰,便于相互比较,尤其适合于分组较多,且各组观察指标一致的实验,使组间异同一目了然.每一图表应有表目和计量单位,应说明一定的中心问题.
曲线图应用记录仪器描记出的曲线图,这些指标的变化趋势形象生动、直观明了.
6.【1、目前测熔点的方法有
1、目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点; (2)熔点测定仪测熔点。
2、(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。 (2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。 (4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。 (6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。